Chimie - Choisir le bon condenseur

Chemistry Choosing Right Condenser



Solution:

Solution 1 :

Le commentaire de @Mart m'a poussé à revenir sur cette question et à corriger ma réponse. J'ai supprimé le matériel incorrect et élargi la discussion pour, espérons-le, fournir des informations correctes. Il y a une bonne discussion (meilleure que la référence précédemment citée) de la question ici.

Le reflux est le processus consistant à faire bouillir les réactifs tout en refroidissant continuellement la vapeur qui la renvoie dans le ballon sous forme liquide. Il est utilisé pour chauffer un mélange pendant de longues périodes et à certaines températures... Un condenseur est attaché au ballon d'ébullition et de l'eau de refroidissement circule pour condenser les vapeurs qui s'échappent.



Si vous faites chauffer un mélange au reflux, comme vous pourriez le faire en synthèse organique pour augmenter la vitesse de la réaction en la faisant à une température plus élevée (c'est-à-dire le point d'ébullition du solvant), alors n'importe quel condenseur qui a fonctionné assez bien pour éviter le la perte de solvant et éviter les « inondations » fonctionneraient tout aussi bien. Lorsque vous chauffez au reflux, vous voulez que « l'anneau de reflux », l'endroit où la vapeur se condense visiblement en un liquide, ne se trouve pas à plus d'1/3 de la hauteur de la colonne de reflux.



Vous avez deux types de condenseurs de base différents illustrés, les condenseurs de type Graham (les 3) premiers et les condenseurs à bobine (les deux derniers). Dans les condenseurs à serpentin (le condenseur de gauche sur l'image ci-dessous), l'eau s'écoule à travers le serpentin et la vapeur monte dans la plus grande zone extérieure du condenseur, se condense sur les serpentins refroidis, puis s'égoutte dans le pot. Dans un condenseur de type Graham (le condenseur de droite sur l'image ci-dessous), l'eau circule autour d'un tube (qu'il soit droit ou enroulé) qui contient la vapeur/liquide condensé. (source de l'image) Les condenseurs de type Graham se bouchent (ou inondent) plus facilement car ils ont un chemin plus restreint pour le retour du liquide dans le pot.



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Condenseurs de type Graham : Le condenseur Liebig est simple, mais a une faible capacité de refroidissement et peut être assez facilement obstrué car le liquide condensé retourne dans le ballon et bloque la vapeur qui tente de s'échapper. L'Allihn améliore cette conception en ayant un alésage plus large au fond et en condensant le liquide sur les 'bulles' où il peut couler sur les côtés et éviter de bloquer la vapeur. (Je l'ai utilisé à bon escient dans le reflux de nombreuses réactions.) Le condenseur Graham est de la même conception de base que les deux autres, mais le tube de condensation est enroulé, ce qui offre plus de surface pour le refroidissement... mais a également tendance à envoyer le liquide condensé directement dans le chemin de la vapeur essayant de monter. Il est particulièrement sujet aux inondations.

Condenseurs à bobines , comme les Dimroth et Freidrichs, ont une grande capacité de refroidissement avec moins de problèmes d'inondation puisque la vapeur se condense sur les serpentins et s'égoutte de la petite proéminence au fond des serpentins vers le centre du pot. La vapeur a du mal à passer les gouttes qui tombent dans le pot. Si vous pouvez vous le permettre, cela semble être un bon choix pour la plupart des applications. Les condenseurs Freidrichs, qui incorporent un doigt froid à la spirale, sont de plus grande capacité, assez encombrants et lourds. Je les ai vus utilisés avec des rotovaps où vous enlevez rapidement beaucoup de solvant, mais pas avec un appareil à reflux ordinaire. Ce serait exagéré pour une situation de réaction de reflux simple.



Désolé pour les informations incorrectes (pour ceux d'entre vous qui ont déjà regardé cela) et j'espère que cela vous sera utile.

Solution 2 :

Dimroth 's est le seul refroidisseur vraiment conçu et généralement adapté au refroidissement par reflux.

Le reste est destiné à refroidir un flux de produit qui ne va que dans un sens, ou pour la distillation. Utilisés à mauvais escient pour le refroidissement par reflux, ils tombent tous en panne brutalement lorsque trop de condensat est produit, avec pour résultat une inondation.

La raison en est que le chemin vers le bas est trop mince ou même rétréci (Allihn, Friedrich, Graham).

L'autre problème est le condensat qui s'écoule sur les parois, où il peut dissoudre votre graisse dans les connexions en verre dépoli et se faufiler, créer des gradients de concentration et de température dans votre réaction, commencer à bouillir déjà avant d'atteindre le récipient, conduisant éventuellement à la formation de mousse, etc. Avec le refroidisseur Dimroth, le condensat retombe en toute sécurité directement dans le récipient, sur le barreau d'agitation, conduisant à un mélange réactionnel sûr et homogène.

Même si le condensat contient un précipité solide, il est lavé en toute sécurité avec un refroidisseur Dimroth, alors qu'il restera sûrement coincé quelque part avec tous les autres.

Pour les autres :

chère en diagonale vers le bas au sommet d'une colonne de distillation

Allihn plus efficace que Liebig, mais seulement s'il peut être monté verticalement, évidemment.

Friedrichs condenser du produit de distillation très volatil

Graham uniquement pour un liquide (ou sans condensation (!) gaz) flux circulant constamment dans une direction (échangeur de chaleur).

condenseur simple bobine flux de gaz sans condensation (ou tout en descendant)


Solution 3 :

Condenseur Soxhlet

Il existe un autre type de condenseur, assez rare et souvent oublié : le condenseur de Soxhlet en forme de globe. Généralement utilisé comme condenseur à reflux. Les vapeurs passent entre le mur extérieur , refroidi par air, et la paroi extérieure du sphère intérieure rempli de liquide de refroidissement en circulation. Généralement en verre, parfois en métal (pour un meilleur échange thermique, je présume).

Le condenseur Soxhlet est principalement utilisé dans la distillation de liquides à point d'ébullition élevé - la construction permet un refroidissement efficace non seulement par une surface (comme tout condenseur « normal » fonctionnerait), mais par deux surfaces, y compris l'air.

Je ne l'ai vu qu'une seule fois en personne, toutes les mentions sur Google Books et Google Scholar sont principalement datées entre les années 1900 et 1920, et en ce qui concerne l'illustration, la seule source que j'ai trouvée est le manuel soviétique sur les techniques de laboratoire et la verrerie (flèches désignent la circulation de l'eau froide) [1, p. 61]

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Les références

  1. Voskresenskii P. L., Tekhnika laboratonykh rabot (Technique de laboratoire); Khimia : Moscou , 1969 . (en russe)

Solution 4:

Je ne trouve pas de détails intéressants sur l'utilisation pratique de la colonne Graham : je veux dire qu'elle est peut-être plus adaptée à un montage à reflux ou à une distillation mais il semble difficile d'obtenir des informations à ce sujet. Intuitivement, je suis enclin à penser que la conception Graham ne correspond pas aux exigences du chauffage par reflux : comme mentionné précédemment, elle peut être facilement obstruée par des matériaux à faible point d'ébullition, le diamètre intérieur de la spirale est si petit que les vapeurs ascendantes ne circuleront qu'avec de grandes difficultés. Je suppose que la meilleure utilisation de ce condenseur est la condensation descendante dans une installation de distillation. Mieux encore, évitez cette verrerie à l'ancienne : je ne me souviens pas de la présence d'un seul condenseur Graham dans un laboratoire de chimie !

Pour l'ébullition à reflux, il existe 2 condenseurs très efficaces : l'Allinh est un bon pour les applications générales, mais le Dimroth et le condenseur à double surface peuvent traiter une grande quantité de vapeurs et retenir chaque goutte de solvant (si la longueur appropriée est sélectionné par rapport au volume).

Le Friedrich est très utile en complément d'un condenseur Liebig standard, lorsqu'il est placé en fin de montage de distillation sa surface de refroidissement le rend incontournable pour les éthers, etc.

BTW : Le Dimroth est le condenseur de choix pour les extractions soxlhet, car le drip tip sur la boucle terminale de la spirale permet un égouttement constant sur l'axe longitudinal et directement vers la cosse d'extraction.


Solution 5:

La désinformation réitérée conduit à des spéculations incorrectes. Voici ce que j'ai appris par l'expérience pratique au fil des ans.

  1. Je ne le recommande pas, mais si besoin est, les condenseurs Dimroth's & Allihn (ainsi que d'autres types) peuvent également être empilés.

  2. Pour réduire les inondations, utilisez des joints de plus grande taille.

    Je vous assure : un Allihn à parois épaisses de 45/50, 150 cm fonctionne à merveille pour un reflux de 11 litres à 120 °C pendant 14 heures.

  3. Par contre, étant donné les mêmes paramètres, vous ne pouvez pas utiliser un orifice 24/40 pour refluer même 2,5 litres. Que ce soit avec un Dimroth, un Friedrichs ou même un Cold Finger avec de la glace sèche. Quoi que j'aie utilisé, 1 litre et plus le condensat liquide entre en collision avec du gaz sous pression circulant dans l'autre sens des goulots d'étranglement au 24/40 ... mais un 45/50 fonctionne très bien

    L'utilisation de 24/40 est acceptable pour des réactions de 25 à 1000 ml et la plupart des distillations de 25 à 500 ml. En achetant de la verrerie articulée surdimensionnée (standard) à tous les niveaux et au fur et à mesure que vous augmentez le volume d'une synthèse/distillation/extractions, vous aurez plus de polyvalence avec moins d'équipement.

  4. Le condenseur 'Friedrichs' (parfois appelé à tort condenseur de Friedrich ou condenseur de Friedrich), est un condenseur à doigts en spirale inventé par Fritz Walter Paul 'Friedrichs', qui a publié un dessin pour ce type de condenseur en 1912. Même s'il y en a vingt et son , c'est toujours un condenseur 'Friedrichs', pas un condenseur 'Fred' car son nom était 'Frierichs', avec et 's'. L'homme était brillant. 106 ans plus tard et c'est toujours aussi fort.

  5. Le système d'évaporateur rotatif n'a été inventé par Lyman C. Craig qu'en 1950. Il a été commercialisé pour la première fois par la société suisse Büchi en 1957, plus de 40 ans après que le condenseur Friedrichs soit devenu populaire (où les gens obtiennent-ils ces trucs fous qu'ils publient ?). En dehors de toute opinion contraire, le condensateur de Friedrichs n'aurait PAS pu être conçu pour les rotovaps - à moins qu'il ne soit psychique.

    La capacité de condensation imbattable n'est qu'une des caractéristiques clés du condenseur Friedrichs. Il est également de taille COMPACTE, a RÉDUIT l'encombrement/la masse/le poids, la simplicité et réduit considérablement la hauteur de l'appareil. Cet Allihn de 150 cm dont j'ai parlé était quatre fois plus grand que les Friedrich qui l'ont remplacé. J'ai également vu des cous de type plus restreints et moins restreints, mais aucune expérience personnelle là-bas.

    Un condenseur Allihn sur un rotovap risquerait de casser/créer une contrainte excessive sur la jonction du roulement. Près de 5 pieds et (à peu près - pas certain mais LOURD) 35 lb de condenseur, contenant 15 lb de liquide de refroidissement = environ 50 lb, sur une pente. Je suppose que l'on pourrait utiliser des pinces, de la corde, des lacets ou du ruban adhésif - ruinant ainsi l'élégance d'un Buchi à 15 000,00 $ (sans parler des ampoules étant inclinées, s'accumulant et inondées, ce qui va à l'encontre du but d'un rotovap) - ou obtenir un 18' Fredrichs de même poids qui contient la moitié du liquide de refroidissement, réduit le Fulcrum de 3 pieds et a la meilleure efficacité de tous les condenseurs courants.

  6. Si l'interface est suffisante, un Friedrichs de qualité (avec raccords de liquide de refroidissement filetés ; bagues de dégagement filetées ou manchons de joint en PTFE) est le plus durable et résistant aux klutz mais - comme expliqué ci-dessous - les Dimroths sont TRÈS délicats.

  7. Les condenseurs Dimroth et Friedrichs peuvent être utilisés pour le reflux et/ou les distillations. Les condenseurs « à double usage » dans une orientation verticale fournissent deux condenseurs ultra efficaces pour un prix unique. S'il est choisi correctement, quand/si vous étendez à des volumes plus importants, votre condenseur doit être suffisamment flexible pour s'adapter sans adaptateurs.

  8. Quelques notes sur Dimroths. ATTENTION : Les tubes de liquide de refroidissement sur les condenseurs Dimroth sont nécessairement délicats et facilement endommagés de manière irréparable. Les tubes enroulés minces en papier assurent un transfert de chaleur supérieur. Toute la longueur/la masse de la bobine est supportée à l'extrémité où elle sort/entre dans le corps du condenseur. À l'autre «extrémité pendante» de la bobine, la quantité de flexion peut dépasser la nature fragile du verre où il est connecté. Un choc d'impact d'accélération/décélération latéral relativement mineur, même sur un Dimroth bien rembourré, peut provoquer la rupture des tubes.

    Lorsqu'elles ne sont pas utilisées, plusieurs fines bandes de plastique, soigneusement insérées à travers les deux extrémités, élimineront pratiquement la flexion du tube intérieur (les bandes de reliure de palette en plastique fonctionnent très bien).

    NE JAMAIS secouer, taper sur votre paume, claquer/tordre avec votre index ou même taper sur un Dimroth. Ce sont des outils élégants et précis et doivent être traités avec douceur. Beaucoup sont cassés au lavage (C'est pourquoi ceux qui sont usagés sont souvent si décolorés. La vigueur nécessaire pour les nettoyer risquerait de les casser).

    N'en ayant jamais possédé un grand, à mon avis sans réserve, plus le Dimroth est long, plus il est fragile.

C'est mon expérience personnelle et les opinions que j'ai recueillies.